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应用SLQ-6型测定仪法测定粗纤维

来源: http://www.grain17.com  类别:实用技术  更新时间:2015-03-27  阅读

  各种粮食的纤维素含量各不相同,与籽粒皮层厚薄成正比。以同种粮食来说,原粮纤维素含量最高,加工精度越高,纤维素含量越低。因此,通过纤维素含量测定,可作为判断籽粒皮层厚度,加工精度高低评估的依据。另外,饲料用玉米、高梁、稻谷、小麦、大豆及豆饼、豆粕等营养评估项目中,粗纤维含量是其中一项限制项目。

  测定粗纤维素,常用的方法为酸、碱、醇、醚洗涤法,由于手工操作繁琐,测定结果人为误差较大,SLQ--6型粗纤维测定仪是采用化学和物理相结合完成粗纤维测定分析的成套仪器,由于仪器集酸、碱处理及冲洗于一体,采用全封闭的结构,用电热直接加温,同时可做6个试样,操作时样品不需转移,能将试样中的粗纤维分离出来,从而达到准确、快速的目的。所以,它是粮食、饲料中粗纤维含量测定的理想仪器。

  1 仪器与试剂1.1 仪器 ①粗纤维测定仪(详见示意图);②分析天平:感量0.0001g;③电烘箱:60-200;④干燥器:备有变色硅胶;⑤高温炉:200~1200;⑥粉碎机:研钵、分样筛(40目),孔径0.45mm2。

  1.2 试剂①硫酸:分析纯;②氢氧化钠:分析纯;③95%乙醇:分析纯;④乙醚:A.R级;⑤正辛醇:分析纯;⑥石蕊试纸(酸、碱)各一份。

  2 操作前准备2.1 试剂配制①硫酸溶液(0.128mo1/L):取浓硫酸15ml用蒸馏水释到2000ml,用已知浓度的NaOH液标定后调整。

  ②氢氧化钠溶液(0.312mo1/L):称取28gNaOH,用蒸馏水稀释至2000ml,用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定后调整。

  2.2 样品制备①取有代表性的样品,拣去杂质,按四分法取25g左右,粉碎试样细度全部通过20目筛子,于广口瓶中保存。

  ②样品中的脂肪含量超过10%需要脱脂,可用抽提脂肪后的残渣做试样,或将试样的脂肪用乙醚抽提出去。

  ③将坩锅(10)冼净,于105℃烘箱中烘干,冷却,于干燥器中备用。

  3 操作步骤3.1 称取粉碎试样2~3g(准确至0.0001g)倒入坩锅内。(可同时进行6份试验,坩锅均设编号)。

  3.2 接通水源。自来水尽量开足并保证冷凝;开启主机电源开关(15)。其它诸如加液阀(3),抽吸阀(13),吸泵开关(16),吹气开关(17)、煮水开关(18)、煮碱开关(19)、煮酸开关(20)均处于关闭的位置。

  3.3 打开酸、碱烧煮瓶(29、28)上盖(1),分别加入已制备好的酸、碱溶液1500ml,盖上冷凝球,在蒸馏水烧煮瓶(27)加入1500ml蒸馏水。

  3.4 开启煮酸开关(20),预热至酸,微沸(约30~40min),关闭煮酸开关。

  3.5 将装有试样的坩锅移入仪器室中(注意此时位置保持准确无偏:下部放入坩锅座中心,上部对准消煮管下的保护套(8)的内孔;压下升降操纵杆(11)并锁紧,逐个拉出加热器手柄(30)。

  3.6 酸处理。开启酸液阀(25),逐个开上阀(3),在消煮管内加入少量(约5ml)H2SO4溶液,再开吸开关(16),逐个开下阀(13),抽尽溶液,关吸开关和全部下阀。然后将已预热微沸的 H2SO4溶液加至刻度线(150ml)后,再在每个消煮管内加3~4滴正辛醇。开定时器同时按需要分别开加热器电源开关(6),调节选位旋钮(9)可观察单个加热器电压,并将电压调到220V。

  同时开启煮水开关(18),预热水至沸点。待消煮液微沸,将电压逐个调至样品无沉淀(约100V)。将定时器(21)旋钮旋至30min,保持消煮液微沸(可调节加热器手柄与坩锅的距离),到时加温自动停止。

  3.7 开吸开关(16),再逐个开下阀(13)将酸液快速抽掉,并用热水洗涤残渣至中性(约3次,每次约20ml),在抽滤过程中如发现坩锅被堵塞时关吸开关,开吹开关(17)用气流反冲,发现消煮管出现气泡后关吹开关;开吸开关继续抽吸。

  3.8 碱处理。按步骤6进行碱消煮。

  3.9 抽洗碱液。按步骤7进行抽洗。逐个推进加热器手柄(30),关闭加热器开关(6)。

  3.10 乙醇、乙醚处理。全部关闭下阀(13)。用吸管分别在消煮管上口分3次加入95%乙醇,浸泡,抽滤(每次20ml,常驻泡1min)后,再分3次加入乙醚浸泡,抽滤(每次约20ml,浸泡1min)。

  3.11 左手压下手柄拉出锁紧勾子缓缓上升,使其复位,取出坩锅,待乙醚全部挥发后,移入130℃电烘箱烘2h,冷却,称重(m1)。

  3.12 将称重后的坩锅,置于 550℃高温炉灼烧30min,取出冷却,称重(m2)。

  4 结果计算粗纤维素(干基,%)= ×100式中:m1—坩锅+粗纤维+灰分质量(g);m2—坩锅+灰分质量(g);m—试样质量(g);M%—试样水分%m1_m2m(1-M%)

  5 实验原始数据

  结语:清理、碾麦工段的工艺调整和改进,提高了小麦的纯洁度,大大降低了灰分指数,改变了小麦特性,提高了产量,降低了单位制造成本。特别是对发芽和污染严重的小麦处理有很好的效果,增加了小型粉厂参与市场竞争的能力。只要加强管理,精心操作,小麦碾皮技术必将成为中小型粉厂提高质量,走进市场的主流技术。