凯氏自动定氮仪检测流程分析
来源: http://www.grain17.com/ 类别:实用技术 更新时间:2020-05-19 阅读次
凯氏自动定氮仪是以凯氏定氮法为原理检测粮食、饲料、食品、乳制品等物品氮含量、蛋白质含量的专用仪器,与以往的凯氏定氮实验相比,其自动化程度程度有了很大的提升,大大缩短了检测用时,能够测试0.1mgN~200mgN范围内的物品。具备多项安全保护装置以及报警装置,提高了仪器使用的安全性,保障检测实验顺利完成。
利用凯氏定氮仪进行各类物品检测时,首先要做的就是试剂的制备,下面我们就来具体了解下有哪些试剂需要配置。
1、消化管试剂配制:
1:首先用电子天平秤取0.2g-2g之间的固体试样(大豆粉)记为m,倒入消化管中,
2:加硫酸铜。首先用电子天平秤取0.2g硫酸铜,同样的倒入消化管中,
3:加硫酸钾,首先用电子天平秤取6g硫酸钾,同样的倒入消化管中,
4:加浓硫酸。最后用移液器加入20ml浓硫酸,
2、碱液试剂配制:
首先称取400g的氢氧化钠,倒入已经准备好的烧杯中,再加入1000ml的蒸馏水,搅拌均匀后,倒入塑料瓶中。
3、混合指示剂配制:
首先用电子天平称取0.1g的甲基红,倒入烧杯1中,再用电子天平称取0.5g的溴甲酚绿,倒入烧杯2中,量取100ml的乙醇倒入烧杯1中,同样的量取100ml的乙醇倒入烧杯2中,分别搅拌均匀之后,将烧杯1和烧杯2中的溶液倒入大烧杯中,搅拌均匀之后,将大烧杯中的试剂倒入试剂瓶中。
接下来要讲的就是凯氏定氮仪的检测流程,要想获得准确的实验数据,掌握正确的检测流程是非常有必要的,实验可分为三个阶段,首先是消化、其次是蒸馏,在接下来是滴定,最后是计算,下面我们就来具体的了解下:
消化步骤:
1:首先将配好的试剂放入消化炉消化,将收集管与消化管连接,中间用氟胶圈卡紧,防止气体泄露,接着连接抽滤泵,使废气与自来水一起排入下水道中。
2:连接电源线,打开开关,仪器开机,按【设置】键进入主页面,开始设置需要加热的温度等等,设置完成后,选择【启动】点击确认,开始消化,消化完成后连同试管安放架一起移到试管安放底座上冷却,
3:将锥形瓶安装在锥形瓶底座上,左右移动托盘可上下移动锥形瓶,然后将消化管安装在消化管底座上。
蒸馏步骤:
连接电源线,打开开关,仪器开机。语言选择完成后,系统会自动加水,仪器可以自动设置各个参数,在手动模式下,则直接按【加酸】、【加碱】、或者【蒸馏】键,来完成加酸、加碱、蒸馏的工作,操作完成之后,取下锥形瓶。
滴定:
盐酸配制:首先将移液器调至0.417ml,吸取之后加入容量瓶中,加入适量的蒸馏水,定容到100ml,再将配好的0.05mol/L盐酸溶液倒入酸式滴定管至0刻度线,最后加入2-3滴混合指示剂后进行滴定。滴定至灰色事为止,记下消耗HCL的毫升数,为V1。
计算:
根据计算公式,算出最后的结果。
利用凯氏定氮仪进行各类物品检测时,首先要做的就是试剂的制备,下面我们就来具体了解下有哪些试剂需要配置。
1、消化管试剂配制:
1:首先用电子天平秤取0.2g-2g之间的固体试样(大豆粉)记为m,倒入消化管中,
2:加硫酸铜。首先用电子天平秤取0.2g硫酸铜,同样的倒入消化管中,
3:加硫酸钾,首先用电子天平秤取6g硫酸钾,同样的倒入消化管中,
4:加浓硫酸。最后用移液器加入20ml浓硫酸,
2、碱液试剂配制:
首先称取400g的氢氧化钠,倒入已经准备好的烧杯中,再加入1000ml的蒸馏水,搅拌均匀后,倒入塑料瓶中。
3、混合指示剂配制:
首先用电子天平称取0.1g的甲基红,倒入烧杯1中,再用电子天平称取0.5g的溴甲酚绿,倒入烧杯2中,量取100ml的乙醇倒入烧杯1中,同样的量取100ml的乙醇倒入烧杯2中,分别搅拌均匀之后,将烧杯1和烧杯2中的溶液倒入大烧杯中,搅拌均匀之后,将大烧杯中的试剂倒入试剂瓶中。
接下来要讲的就是凯氏定氮仪的检测流程,要想获得准确的实验数据,掌握正确的检测流程是非常有必要的,实验可分为三个阶段,首先是消化、其次是蒸馏,在接下来是滴定,最后是计算,下面我们就来具体的了解下:
消化步骤:
1:首先将配好的试剂放入消化炉消化,将收集管与消化管连接,中间用氟胶圈卡紧,防止气体泄露,接着连接抽滤泵,使废气与自来水一起排入下水道中。
2:连接电源线,打开开关,仪器开机,按【设置】键进入主页面,开始设置需要加热的温度等等,设置完成后,选择【启动】点击确认,开始消化,消化完成后连同试管安放架一起移到试管安放底座上冷却,
3:将锥形瓶安装在锥形瓶底座上,左右移动托盘可上下移动锥形瓶,然后将消化管安装在消化管底座上。
蒸馏步骤:
连接电源线,打开开关,仪器开机。语言选择完成后,系统会自动加水,仪器可以自动设置各个参数,在手动模式下,则直接按【加酸】、【加碱】、或者【蒸馏】键,来完成加酸、加碱、蒸馏的工作,操作完成之后,取下锥形瓶。
滴定:
盐酸配制:首先将移液器调至0.417ml,吸取之后加入容量瓶中,加入适量的蒸馏水,定容到100ml,再将配好的0.05mol/L盐酸溶液倒入酸式滴定管至0刻度线,最后加入2-3滴混合指示剂后进行滴定。滴定至灰色事为止,记下消耗HCL的毫升数,为V1。
计算:
根据计算公式,算出最后的结果。